Προβλήματα στον προσδιορισμό υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων με τη χρήση υγρής χρωματογραφίας-φασματομετρίας μάζας τριπλού τετραπόλου
(EL)
Problems encountered in LC-MS/MS analysis for the determination of pesticide residues in food
(EN)
MILIADIS, G.
TSIANTAS, P.
SIRAGAKIS, G.
Μελετήθηκαν τα πιο κοινά προβλήματα που παρουσιάζονται στις αναλύσεις τροφίμων με τη χρήση της υγρής χρωματογραφίας – φασματομετρίας μάζας τριπλού τετραπόλου (LC-MS/MS). Αφορούσαν σε ενώσεις με χαμηλές ανακτήσεις, χαμηλή ευαισθησία στη μια από τις δυο μεταπτώσεις, μία κοινή μετάπτωση με το υπόστρωμα ή με άλλουςαναλύτες, καθώς και με το διαλύτη. Επιπλέον, μελετήθηκε το φαινόμενο της επίδρασης του υποστρώματος στη μέτρηση(matrix effect). H σημαντικότητα του κάθε προβλήματος μελετήθηκε πειραματικά με τη χρήση αντιπροσωπευτικών ενώσεων. Για την εκχύλιση των φυτοφαρμάκων χρησιμοποιήθηκε η προσέγγιση QuEChERS. Η μελέτη περιλαμβάνει 128 αναλύτες που αντιπροσωπεύουν διαφορετικές κατηγορίες χημικών ομάδων, με διαφορετικές πολικότητες και μοριακές μάζες σε 8 προϊόντα τροφίμων που αντιπροσωπεύουν διάφορες κατηγορίες υποστρωμάτων. Λευκά υποστρώματα εμβολιάστηκαν στα 33.3 μg/kg και 167 μg/kg, τα οποία και αναλύθηκαν χρησιμοποιώντας διαφορετικές συνθήκες LC-MS/MS προκειμένου να αξιολογηθεί η σημαντικότητα της κάθε παραμέτρου. Επιπλέον, χρησιμοποιήθηκαν μακροπρόθεσμα δεδομένα 18 μηνών ελέγχου καταλληλότητας του συστήματος LC-MS/MS προκειμένου να αξιολογηθεί η μεταβλητότητα του χρόνου έκλουσης των αναλυτών και η αναλογία ιόντων στο όριο ανίχνευσης. Η αξιολόγηση αυτή έγινε με χρήση 6 αντιπροσωπευτικών ενώσεων και με τα αντίστοιχα διαγράμματα ελέγχου.
(EL)
The most common problems encountered in LC-MS/MS analysis of food are cases of compounds with low recovery, low sensitivity in one transition, common transition with matrix or other analytes, as well as solvent and matrix effects. The significance of each case was experimentally investigated in this study by the use of representative compounds. The QuEChERS approach was used for the extraction of pesticides. The study involved analysis of 128 pesticides representing various chemical classes, polarities and molecular masses, in 8 products representing different commodities of food matrices. Blank matrices fortified at 33.3 and 167 μg/kg, were analysed using different LC-MS/MS conditions in order to evaluate the significance of each parameter. Additionally long term LC-MS/MS system suitability data of 18 months were used to evaluate the variability of retention time and ion ratio at the limit of detection. This was assessed by the use of 6 representative compounds and the respective control charts.
(EN)
