Η φασματομετρία μάζας έχει καθιερωθεί ώς μία από τις κυρίαρχες τεχνικές στην χημική ανάλυση λόγω της υψηλής της ευαισθησίας,επιλεκτικότητας και ταχύτητας ανάλυσης. Για την δημιουργία των ιόντων από τα όργανα φασματομετρίας μάζας ένας αριθμός διαφορετικών πηγών έχουν δημιουργηθεί, κατάλληλες για διαφορετικές κατηγορίες ενώσεων.Κάποιες χρειάζονται την παρουσία υψηλού κενού για να λειτουργήσουν, π.χ ηλεκτρονικός ιοντισμός ενώ άλλες λειτουργούν σε ατμοσφαιρικές συνθήκες π.χ ηλεκτροψεκασμός. Η διαφορά τους είναι ότι ενώσεις ευαίσθητες σε αποδόμηση στις συνθήκες του ηλεκτρονικού ιοντισμού μπορούν να αναλυθούν με τον ηλεκτροψεκασμό. Μια σειρά εναλλακτικών πηγών ιοντισμού με ψεκασμό έχουν προταθεί για εφαρμογές σε βιομόρια και άλλες ευαίσθητες ενώσεις όπως θερμοψεκασμός, ιοντοψεκασμός, xημικός ιοντισμός ατμοσφαιρικής πίεσης κ.α.
Πρόσφατα, η δημιουργία ιόντων από διάλυμα χωρίς την εφαρμογή δυναμικού, θερμότητας ή διεγερμένου αερίου προτάθηκε από τον Hirabayashi. Η πηγή ιοντισμού υπερηχητικής εκνέφωσης, όπως ονομάστηκε, δημιουργεί ιόντα από διάλυμα το οποίο ψεκάζεται από ομοαξονικό αδρανές αέριο που κινείται με την ταχύτητα του ήχου. Η απουσία θερμικών και ηλεκτροχημικών παρεμβολών, οι πολύ ήπιες συνθήκες δημιουργίας ιόντων και η απλότητα στην χρήση είναι τα σημαντικότερα πλεονεκτήματα της πηγής υπερηχητικής εκνέφωσης.
Το 2011, η ομάδα του MarcosEberlin, πρότεινε την χρήση πηγής υπερηχητικής εκνέφωσης με αυτοτροφοδοτούμενη ροή βασισμένη στο φαινόμενο Venturi. Με αυτό τον τρόπο η διαδικασία εισαγωγή δείγματος-δημιουργία ιόντων δεν απαιτεί σύστημα αντλίας-σύριγγας ούτε δυναμικό ή θερμότητα για την δημιουργία ιόντων. ΗτεχνικήονομάστηκεVenturi Easy Ambient Sonic Spray Ionization (V-EASI).
Σκοπός της παρούσας διατριβής είναι 1) η χρήση πνευματικών εκνεφωτών ατομικής φασματομετρίας μάζας ώς βάση συναρμολόγησης πηγής υπερηχητικής εκνέφωσης αυτοτροφοδοτούμενης ροής για εφαρμογές μοριακής φασματομετρίας μάζας, 2)η βελτιστοποίηση των παραμέτρων λειτουργίας της πηγής V-EASI και 3) η σύγκριση της με τον ηλεκτροψεκασμό και η εφαρμογή της στην ανάλυση διαφορετικών πρότυπων και συνθετικών ενώσεων.
(EL)
ABSTRACT
Mass spectrometry has been established as a predominant technique in chemical analysis due to its high sensitivity, selectivity and speed. To generate ions mass spectrometers use a number of different sources appropriate for different categories of molecules.Some operate under high vacuum i.e electron ionization, while others operate under atmospheric pressure i.e electrospray ionization. Thus, molecules sensitive to decomposition under electron ionization conditions can be analyzed with electrospray. A number of alternative spraying sources i.e. thermosray, ionspray, atmospheric pressure chemical ionization, have been proposed for generating ions from sensitive biomolecules and inorganic compounds.
Recently, the generation of ions from solution without applying heat, potential or excited gas has been proposed by Hirabayashi.The sonic spray ionization source, as named, generates ions from solution being sprayed from a coaxial inert gas with speed approximating that of sound i.e sonic speed.The major advantages of sonic spray source are the absence of thermal, electrochemical interference, generation of ions under soft conditions and simplicity of usage.
In 2011, Eberlin’s research group, proposed the combination of sonic spray ionization and Venturi effect for self-aspiration of solution and ionization of analyte.Thus, no voltage is needed nor pump-syringe system for introducing solution.This technique was named Venturi Easy Ambient Sonic Spray Ionization (V-EASI).
The objective of the present study is 1) utilize pneumatic nebulizers, used in atomic techniques, to create a sonic spray source with self-aspirating introduction of solution sample i.e V-EASI, for analysis of molecules 2) optimization of parameters affecting source sensitivity and 3) comparison of V-EASI source with electrospray source and application of the V-EASI source to chemical analysis of sensitive compounds
(EN)
