Στα πλαίσια της εργασίας αυτής, αναπτύχθηκε μια ταχεία και ευαίσθητη μέθοδος υγρής χρωματογραφίας που χρησιμοποιεί διαδοχική φασματομετρία μαζών σε συνδυασμό με την τεχνική του ηλεκτροψεκασμού (LC-ESI-MS-MS) για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό 10 γεωργικών φαρμάκων (imidacloprid, methomyl, carbendazim, diethofencarb, methiocarb, metalaxyl, myclobutanil, fenhexamid, fenbutatin oxide και abamectin) σε ντομάτες. Για την εκχύλιση των δειγμάτων χρησιμοποιήθηκε οξεικός αιθυλεστέρας. Η αυξημένη εκλεκτικότητα του συστήματος διαδοχικής φασματομετρίας μαζών συνδυασμένου με την τεχνική του ηλεκτροψεκασμού, καθιστά δυνατό το διαχωρισμό των υπό μελέτη ουσιών οι οποίες εμφανίζουν παραπλήσιους χρόνους έκλουσης. Οι μέσες ανακτήσεις για τα περισσότερα γεωργικά φάρμακα κυμαίνονται μεταξύ 80% και 90% , με τυπικές αποκλίσεις < 10%. Οι καμπύλες αναφοράς είναι γραμμικές στην περιοχή μεταξύ 5 ng/ml και 100 ng/ml, με συντελεστή γραμμικής συσχέτισης μεγαλύτερο από 0.995 για όλα τα υπό μελέτη γεωργικά φάρμακα. Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικού προσδιορισμού είναι ικανοποιητικά. Το αναλυτικό σύστημα δοκιμάστηκε για ανάλυση δειγμάτων ντομάτας από θερμοκηπιακές καλλιέργειες της Κρήτης. Για περαιτέρω θετική ταυτοποίηση των ανιχνευομένων ουσιών στα ύποπτα δείγματα εκτελείται κατάλληλη επιβεβαιωτική δοκιμασία.
(EL)
In this work, a rapid and sensitive liquid chromatographic electrospray ionization mass spectrometric (LC-ESI-MS-MS) method for the simultaneous determination of 10 pesticides (imidacloprid, methomyl, carbendazim, diethofencarb, methiocarb, metalaxyl, myclobutanil, fenhexamid, fenbutatin oxide and abamectin) in tomato samples has been developed. The samples were extracted with ethylacetate. The enhanced selectivity afforded by the use of electrospray tandem mass spectrometry allowed discrimination between target pesticides that were marginally separated under isocratic conditions. Mean recoveries ranging from 80% to 90% for most pesticides, with relative standard deviations < 10%. Calibration curves were obtained for all analytes and displayed good linearity between 5 and 100 ng/ml, with correlation coefficients higher than 0.995. Detection and quantitation limits were satisfactory. The method was applied to analyze tomatoes grown in commercial greenhouses in the vicinity of Crete. Methods suitable for the confirmation of residues detected in samples are specified.
(EN)