Αντιδράσεις στερεάς φάσης στο σύστημα Fe2O3 - ZnO

 
see the original item page
in the repository's web site and access all digital files if the item*
share




2016 (EN)
Αντιδράσεις στερεάς φάσης στο σύστημα Fe2O3 - ZnO

Πούλιος, Αθανάσιος

Τα κεραμικά (MnZn)Fe2O4 είναι υλικά υψηλής βιομηχανικής σημασίας και χρησιμοποιούνται ευρέως στην βιομηχανία ως μαγνητικά υλικά. Η δημιουργία της τελικής φάσης του φερρίτη (MnZn)Fe2O4¬ από τα Mn3O4, ZnO και Fe2O3 είναι μια διεργασία χημικής αντίδρασης στερεάς φάσης. Ανάλογα με τις συνθήκες είναι δυνατό να εμφανιστούν όλες οι δυνατές ενδιάμεσες φάσεις: ZnMn2O4, ZnFe2O4 και MnFe2O4. Η φάση ZnMn2O4 προκαλεί ρωγμές στο υλικό και για αυτόν τον λόγο επιδιώκεται ο σχηματισμός των φάσεων MnFe2O4, και ΖnFe2O4, καθώς δεν οδηγούν σε δημιουργία ρωγμών και κατ’ επέκτασιν σε μειωμένες μηχανικές και μαγνητικές ιδιότητες του υλικού. Σκοπός της παρούσας διπλωματικής είναι η μελέτη του φαινομένου της αντίδρασης του συστήματος ΖnO – Fe2O3 προκειμένου να διερευνηθούν, οι θερμοκρασίες που σχηματίζεται η φάση ΖnFe2O4, οι διάφορες συνθήκες και μηχανισμοί που διέπουν το φαινόμενο καθώς και η αλληλεπίδραση του συστήματος με την ατμόσφαιρα, με απώτερο να καταστεί δυνατός ο έλεγχός της. Η πειραματική διαδικασία περιλαμβάνει την παρασκευή δισκίων Fe2Ο3 περιεκτικότητας περίπου 0 %, 1 %, 5 %, 10 %, 100 % περιεκτικότητας σε ZnO μέσω την συμπίεσης των σκονών σε υδραυλική πρέσα. Έπεται πυροσυσσωμάτωση των δισκίων σε φούρνο έψησης σε θερμοκρασίες 500 oC, 700 oC και 900 oC για χρόνους 1hr, 2 hr, 3 hr, 4 hr, 5 hr. Στην συνέχεια πραγματοποιείται μέτρηση της πυκνότητας του καθενός δισκίου με πυκνόμετρο Ηλίου προκειμένου να εξαχθούν συμπεράσματα για την μεταβολή της πυκνότητας συναρτήσει της θερμοκρασίας, του χρόνου έψησης και της περιεκτικότητας σε ΖnO. Τέλος, ακολουθεί περίθλαση ακτίνων Χ σε ορισμένα δισκία προκειμένου να εξαχθούν πληροφορίες σχετικά με τις ουσίες που υπάρχουν στο υλικό και τις πιθανές αντιδράσεις που έλαβαν χωρά. Επιπλέον αναπτύχθηκαν τρία θεωρητικά μοντέλα σχετικά με τις αντιδράσεις στερεάς φάσης που λαμβάνουν χώρα. Στο μοντέλο Α θεωρήθηκε ότι όλη η μάζα του προστιθέμενου ZnO ‘’διαλύεται’’ στην μάζα του Fe2O3 σχηματίζοντας στερεό διάλυμα. Στο μοντέλο Β θεωρήθηκε ότι το ZnO ¬δεν διαλύεται καθόλου στο Fe2O3 και ότι σχηματίζονται δυο φάσεις. Αυτή του Fe2O3 και αυτή του ZnO. Στο μοντέλο Γ θεωρούμε ότι το ZnO ¬αντιδρά εξ ολοκλήρου με το Fe2O3 προς παραγωγή ZnFe2O4. Αυτό που παρατηρήθηκε από τα φάσματα της περίθλασης ακτίνων Χ είναι ότι από τους 700 οC και πάνω ανιχνεύεται και μια καινούρια φάση, αυτή της ένωσης ZnFe2O4, που δημιουργείται από την αντίδραση του α-Fe2Ο3 και του ZnO. Από τις μετρήσεις πυκνότητας παρατηρήθηκε για τον καθαρό Fe¬2O¬¬3 και για το καθαρό ZnO ότι η πυκνότητα μειώνεται με αύξηση της θερμοκρασίας πυροσυσσωμάτωσης. Στην περίπτωση του Fe¬2O¬¬3 η θέρμανση οδηγεί σε αξιόλογη απώλεια μάζας (Οξυγόνου), όπως επαληθεύτηκε από δεδομένα θερμοσταθμικής ανάλυσης (TGA), η οποία προφανώς σχετίζεται με την αναγωγή του τρισθενούς οξειδίου του Σιδήρου σε δισθενές και τη δημιουργία του μικτού οξειδίου Fe3O4. Επιπλέον η διαφορική πυροσυσσωμάτωση είναι πιθανόν να οδηγεί στη δημιουργία μεγάλων κενών (πόρων) μεταξύ των συσσωματωμάτων τα οποία όχι μόνο δεν εξαλείφονται στη συνέχεια αλλά αντίθετα ενδέχεται και να μεγεθυνθούν και να οδηγήσουν κατ’ επέκταση σε μείωση της ολικής πυκνότητας. Στην περίπτωση του ZnO παρατηρείται επίσης αξιόλογη απώλεια μάζας με τη θερμοκρασία που οφείλεται στην πτητικότητα του οξειδίου του Ψευδαργύρου.
(MnZn)Fe2O4 ceramics are of great industrial importance and are used widely as magnetic materials. The formation of the ferrite’s final phase from Mn3O4, ZnO and Fe2O3 is a solid state chemical reaction. Varying conditions, allow for all three possible intermediate phases to be formed: ZnMn2O4, ZnFe2O4 and MnFe2O4. ZnMn2O4 can cause the appearance of micro-cracks in the material and therefore the formation of ZnFe2O4 and MnFe2O4 is preferred. This thesis examines the reaction of the Fe2O3 – ZnO system, the temperatures for the formation of ZnFe2O4, the conditions and mechanisms which rule the phenomenon and the interaction between the system and the atmosphere. The experimental procedure includes the preparation of the Fe2O3 tablets containing approximately 0 %, 1 %, 5 %, 10%, 100 % ZnO. After the preparation, the tablets undergo sintering in an oven at 500, 700 and 900 οC for 1, 2, 3, 4, 5 hours. Subsequently, a Helium densitometer is used to measure the density of all tablets, in order to draw conclusions about its relation with temperature, sintering time and mass percentage of ZnO. The final stage is the X ray diffraction of some tablets, to identify the substances present in the tablet and the possible reaction which took place. Three theoretical models were developed about the solid state reactions which take place. In model A, it is assumed that ZnO is fully diluted in Fe2O3 forming solid solution. In model B ZnO is insoluble in Fe2O3 and two phases are present, the Fe2O3 and the ZnO phase. In model C, all ZnO reacts with Fe2O3, forming ZnFe2O4. The X ray diffraction spectrums reveal the formation of the ZnFe2O4 phase above 700 οC. The density measurements reveal that the density of pure Fe2O3 and pure ZnO tablets decreases with the increase of the sintering temperature. Regarding Fe2O3, heating leads to important mass loss (Oxygen), as Thermo Gravimetric Analysis (TGA) verifies. This mass loss is the result of the reduction of Fe2O3 to Fe3O4. Differential sintering can lead to the formation of big pores between the agglomerates, which may enlarge and lead to the decrease of the density. Regarding ZnO, heating also leads to important mass loss due to the volatility of Zinc. In low temperatures, the system is governed by the behavior of the pure components and the reaction between them to produce ZnFe2O4.

info:eu-repo/semantics/bachelorThesis
Graduate Thesis / Πτυχιακή Εργασία

Ferrites
Solid State Reactions
Κεραμικά
Φερρίτες
Αντιδράσεις Στερεάς Φάσης
Ceramics

Αριστοτέλειο Πανεπιστήμιο Θεσσαλονίκης (EL)
Aristotle University of Thessaloniki (EN)

Greek

2016
2016-11-09T09:50:41Z


Αριστοτέλειο Πανεπιστήμιο Θεσσαλονίκης, Πολυτεχνική Σχολή, Τμήμα Χημικών Μηχανικών

This record is part of 'IKEE', the Institutional Repository of Aristotle University of Thessaloniki's Library and Information Centre found at http://ikee.lib.auth.gr. Unless otherwise stated above, the record metadata were created by and belong to Aristotle University of Thessaloniki Library, Greece and are made available to the public under Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International license (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0). Unless otherwise stated in the record, the content and copyright of files and fulltext documents belong to their respective authors. Out-of-copyright content that was digitized, converted, processed, modified, etc by AUTh Library, is made available to the public under Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International license (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0). You are kindly requested to make a reference to AUTh Library and the URL of the record containing the resource whenever you make use of this material.
info:eu-repo/semantics/openAccess



*Institutions are responsible for keeping their URLs functional (digital file, item page in repository site)