Synthesis, Characterization and Properties of Polynuclear Ni(II) and Co(II/III) Complexes With Oximate Ligands

 
This item is provided by the institution :
University of Crete
Repository :
E-Locus Institutional Repository
see the original item page
in the repository's web site and access all digital files if the item*
share




2013 (EN)
Σύνθεση, χαρακτηρισμός και μελέτη πολυπυρηνικών συμπλόκων του Νικελίου (II) και του Κοβαλτίου (II/III) με Οξιμάτο υποκαταστάτες
Synthesis, Characterization and Properties of Polynuclear Ni(II) and Co(II/III) Complexes With Oximate Ligands

Τσάναϊ, Άγγελος

Τρικαλίτης, Παντελής
Μήλιος, Κωνσταντίνος Ι.
Δημάδης, Κωνσταντίνος

Στην παρούσα εργασία μελετήθηκε η χημεία ένταξης ενός νέου υποκαταστάτη, της ινδένο-κινοξαλίνης, LH, στη χημεία του Νικελίου και του Κοβαλτίου. Συνολικά, επτά νέα σύμπλοκα παρασκευάστηκαν και χαρακτηρίστηκαν. Αυτά είναι : [Ni3(L)5(OAc)(MeOH)].2.6MeCN.0.7MeOH.0.2H2O (1.2.6MeCN.0.7MeOH .0.2H2O), [Ni6(L)6(OAc)4(OMe)2].1.5MeOH.1.3H2O (2.1.5MeOH.1.3H2O), [Ni5(L)6(OMe)2(OH)(H2O)2(MeOH)2](ClO4).8.8MeOH.1.4H2O (3. 8.8MeOH.1.4H2O), [Ni7(L)7(aib)4(OH)(MeCN)0.5(H2O)0.5](ClO4)2.4MeCN.0.25H2O (4.4MeCN.0.25H2O), [Ni8(L)8(aib)3(OMe)3](ClO4)2.0.75MeOH.4.2H2O (5.0.75MeOH.4.2H2O), [Co7(L)9O2OH(OAc)2CH3OH].3MeOH (6.3MeOH), [Co8(L)10(aib)2(MeO)2](ClO4)2 (7). Τα σύμπλοκα χαρακτηρίστηκαν με Κρυσταλλογραφία Ακτίνων-Χ, στοιχειακή ανάλυση, dc μετρήσεις μαγνητικής επιδεκτικότητας υπό την επίδραση συνεχούς μαγνητικού πεδίου 1000 G σε εύρος θερμοκρασιών 5-300 Κ, ηλεκτρονικά φάσματα απορρόφησης στερεάς κατάστασης και θερμοσταθμικές αναλύσεις. Τα σύμπλοκα 1-7 συντέθηκαν σε υψηλές συνθήκες πίεσης και θερμοκρασίας, με τα σύμπλοκα 1-5 να περιέχουν ιόντα NiII και τα σύμπλοκα 6, 7 να περιέχουν ιόντα CoII και CoIII . Στα σύμπλοκα 1, 2, 5, 7 ο μεταλλικός πυρήνας περιγράφεται ως επίπεδος δίσκος. Οι μαγνητικές μελέτες έδειξαν ότι σε όλα τα σύμπλοκα, 1-7, κυριαρχούν αντισιδηρομαγνητικές συζεύξεις ενώ από τις θερμοσταθμικές μελέτες που διεξήχθησαν, στην περιοχή θερμοκρασιών 50-550 °C, διαπιστώθηκε ότι το σύμπλοκο 5 παραμένει σταθερό μέχρι τους 300 °C. (EL)
In the present work we explored the coordination ability of the new indeno-quinoxaline oxime ligand in Nickel and Cobalt chemistry. In total, seven new complexes were synthesized and characterized: [Ni3(L)5(OAc)(MeOH)].2.6MeCN.0.7MeOH.0.2H2O (1.2.6MeCN.0.7MeOH .0.2H2O), [Ni6(L)6(OAc)4(OMe)2].1.5MeOH.1.3H2O (2.1.5MeOH.1.3H2O), [Ni5(L)6(OMe)2(OH)(H2O)2(MeOH)2](ClO4).8.8MeOH.1.4H2O (3. 8.8MeOH.1.4H2O), [Ni7(L)7(aib)4(OH)(MeCN)0.5(H2O)0.5](ClO4)2.4MeCN.0.25H2O (4.4MeCN.0.25H2O), [Ni8(L)8(aib)3(OMe)3](ClO4)2.0.75MeOH.4.2H2O (5.0.75MeOH.4.2H2O), [Co7(L)9O2OH(OAc)2CH3OH].3MeOH (6.3MeOH), [Co8(L)10(aib)2(MeO)2](ClO4)2 (7). These complexes were characterized by single-crystal X-ray crystallography, elemental analysis, dc magnetic susceptibility measurements under an applied dc field of 1000 G in the temperature range 5 – 300 K, solid-state electronic absorption spectra and thermogravimetric analyses. Complexes 1-7 were synthesized under solvothermal conditions. Furthermore complexes 1-5 contain NiII ions while complexes 6, 7 contain CoII and CoIII ions. For all 1, 2, 5, 7 complexes the metallic core describes a planar disk. Direct current magnetic susceptibility studies were performed on polycrystalline samples of 1-7 showing the presence of dominant antiferromagnetic interactions between the metal centers, while thermogravimetric analyses reveals that complex 5 is thermally very stable since a plateau is observed between 45 and 280 °C. (EN)

text
Τύπος Εργασίας--Μεταπτυχιακές εργασίες ειδίκευσης

Thermal properties
Polynuclear complexes
Nickel complexes
Transition metal complexes
Optical properties
Magnetic propeties
Cobalt complexes

Πανεπιστήμιο Κρήτης (EL)
University of Crete (EN)

Greek

2013-11-15


Σχολή/Τμήμα--Σχολή Θετικών και Τεχνολογικών Επιστημών--Τμήμα Χημείας--Μεταπτυχιακές εργασίες ειδίκευσης



*Institutions are responsible for keeping their URLs functional (digital file, item page in repository site)