Δειγματοληψία υπερκείμενου χώρου με χρήση μικροεκχύλισης υγρής φάσης υπό συνθήκες κενού
(EL)
Κουτελα Νικη
(EL)
Koutela Niki
(EN)
Πολυτεχνείο Κρήτης
(EL)
Λαζαριδης Μιχαλης
(EL)
Καλογερακης Νικος
(EL)
Ψυλλακη Ελευθερια
(EL)
Technical University of Crete
(EN)
Kalogerakis Nikos
(EN)
Lazaridis Michalis
(EN)
Elia Psillakis
(EN)
Η ρύπανση του περιβάλλοντος από επικίνδυνους ρύπους που απαντώνται σε μικρές συγκεντρώσεις, αποτελεί ένα μείζον θέμα καθώς μπορούν να προκαλέσουν σημαντικές επιπτώσεις τόσο στην υγεία των ανθρώπων αλλά και στα οικοσυστήματα. Η ανίχνευση ιχνοποσοτήτων τέτοιων ρύπων είναι αντικείμενο σύγχρονης έρευνας και μέχρι σήμερα έχουν δημοσιευτεί διάφορες τεχνικές προετοιμασίας δειγμάτων όπως αυτή της μικροεκχύλισης στερεής ή υγρής φάσης υπερκείμενου χώρου. Στην παρούσα διπλωματική εργασία ερευνάται για πρώτη φορά η δυνατότητα χρήσης μιας νέας μεθόδου δειγματοληψίας ημι-πτητικών ενώσεων από την υπερκείμενη φάση σε υδατικά δείγματα με χρήση της τεχνικής μικροεκχύλισης υγρής φάσης σε συνθήκες χαμηλής πίεσης. Η νέα μέθοδος ονομάζεται μικροεκχύλιση μονής σταγόνας υπερκείμενου χώρου κάτω από συνθήκες κενού (vacuum assisted single drop microextraction, Vac-HSSDME) και επιτυγχάνει την ταχεία, αποτελεσματική αλλά και σε χαμηλές θερμοκρασίες εκχύλιση ημι-πτητικών ρύπων που είναι και οι πιο δύσκολοι να εκχυλιστούν. Οι οργανικοί ρύποι που χρησιμοποιήθηκαν για την βελτιστοποίηση της μεθόδου ήταν τρεις αντιπροσωπευτικές ενώσεις της ομάδας των Πολυκυκλικών Αρωματικών Υδρογονάνθρακων (PAHs). Τα αποτελέσματα της βελτιστοποίησης της μεθόδου υπέδειξαν ως βέλτιστες συνθήκες: 20 μL οκτανόλης ως φάση δέκτη να κάνουν για 10 min δειγματοληψία του υπερκείμενου χώρου όγκου δείγματος 7 mL τοποθετημένα αεροστεγώς σε 22 mL φιαλίδια και κάτω από ανάδευση 500 rpm αλλά και στους 35 °C. Κάτω από τις βέλτιστες συνθήκες η μέθοδος Vac-HSSDME, βρέθηκε να είναι γραμμική μέσα στο διάστημα συγκεντρώσεων 100 – 5000 ng/L με συντελεστής συσχέτισης πάνω από 0,999. Τα όρια ανίχνευσης για επιμολυσμένα υδατικά διαλύματα βρέθηκαν να κυμαίνονται από 37-160 ng/L. Η ακρίβεια της μεθόδου κυμαίνεται από 4,7 έως 9,2%. Σε όλη την πορεία της εργασίας τα αποτελέσματα σε κάθε στάδιο αλλά και απόδοση της μεθόδου συγκρίθηκαν με την συμβατική τεχνική δειγματοληψίας HSSDΜE υπό ατμοσφαιρικές συνθήκες. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η δειγματοληψία υπό συνθήκες κενού επιταχύνει την μεταφορά αναλυτών με μικρές σταθερές Henry στην μικροσταγόνα και συμβάλλει στην ανάπτυξη ευαίσθητων και επαναλήψιμων μεθόδων. Πρόκειται για τη πρώτη παγκόσμια ερευνητική εργασία που μελετά την δειγματοληψία HSSDME κάτω από συνθήκες κενού.
(EL)
