Στα πλαίσια της εργασίας αυτής, αναπτύχθηκε μια ταχεία και ευαίσθητη μέθοδος υγρής χρωματογραφίας που χρησιμοποιεί διαδοχική φασματομετρία μαζών σε συνδυασμό με την τεχνική του ηλεκτροψεκασμού (HPLC-ESI-MS/MS) για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό 8 γεωργικών φαρμάκων (Diuron, Simazine, Fenoxycarb, Dimethomorph, Triadimefon, Metalaxyl, Carbaryl και Benalaxyl) σε δείγματα κρασιού. Για την εκχύλιση των δειγμάτων χρησιμοποιήθηκαν μικροστήλες Oasis HLB (200 mg) και ως διαλύτης έκλουσης χρησιμοποιήθηκε οξικός αιθυλεστέρας. Η αυξημένη εκλεκτικότητα του συστήματος διαδοχικής φασματομετρίας μαζών συνδυασμένου με την τεχνική του ηλεκτροψεκασμού, καθιστά δυνατό το διαχωρισμό των υπό μελέτη ουσιών οι οποίες εμφανίζουν παραπλήσιους χρόνους έκλουσης.
Οι μέσες ανακτήσεις για τα περισσότερα γεωργικά φάρμακα κυμαίνονται μεταξύ 60% και 90%, με σχετικές τυπικές αποκλίσεις P<10% . Οι καμπύλες αναφοράς είναι γραμμικές στην περιοχή μεταξύ 25 ng/ml και 500 ng/ml ανάλογα με το φυτοφάρμακο, με συντελεστή γραμμικής συσχέτισης μεγαλύτερο από 0,9950 για όλα τα υπό μελέτη γεωργικά φάρμακα. Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικού προσδιορισμού είναι ικανοποιητικά.
Το αναλυτικό σύστημα δοκιμάστηκε για ανάλυση δειγμάτων κρασιού από την Βόρεια, Κεντρική και Νότια Ελλάδα καθώς και από το εξωτερικό.
(EL)
In this work, a rapid and sensitive liquid chromatographic electrospray ionization mass spectrometric (HPLC-ESI-MS/MS) method has been developed for the simultaneous determination of 8 pesticides (Diuron, Simazine, Fenoxycarb, Dimethomorph, Triadimefon, Metalaxyl, Carbaryl and Benalaxyl) in wine samples. For the extraction of samples, SPE cartridges Oasis HLB (200 mg) were used and were extracted with ethylacetate. The enhanced selectivity afforded by the use of electrospray tandem mass spectrometry allowed discrimination between target pesticides that were marginally separated under isocratic conditions.
Mean recoveries ranging from 60% to 90% for most pesticides, with relative standard deviations P<10%. Calibration curves were obtained for all analytes and displayed good linearity between 25 and 500 ng/ml depended on the pesticide, with correlation coefficients higher than 0,9950. Detection and quantitation limits were satisfactory.
The method was applied to analyze wine samples from North, Central and South Greece and from the abroad.
(EN)
