Η παρούσα εργασία παρουσιάζει την ανάπτυξη της μεθόδου OLE-LC με σκοπό την εκχύλιση πολύπλοκων δειγμάτων (εδάφη ή ιζήματα) για την ανάλυση μη-πολικών οργανικών ρυπαντών, όπως τα φίλτρα υπεριώδους ακτινοβολίας. Στερεά δείγματα εμβολιάστηκαν με αντηλιακές ενώσεις, εκχυλίστηκαν εντός της ροής της υγρής χρωματογραφίας και ανιχνευτήκαν με ανιχνευτή UV. Επιπροσθέτως αναπτύχθηκε μια μεθοδολογία για την ποσοτική ή ημι-ποσοτική ανάλυση των αντηλιακών, επεκτείνοντας τις δυνατότητες της.
Για να βελτιστοποιηθεί η εκχύλιση μελετήθηκε η επίδραση της πίεσης, της θερμοκρασίας, του pH της κινητής φάσης, η επίδραση της προσθήκης του πληρωτικού υλικού, της ποσότητας του δείγματος και του χρόνου εκχύλισης.
Από τα αποτελέσματα που ελήφθησαν καταλήξαμε στο συμπέρασμα ότι η OLE-LC είναι μια δυναμική μέθοδος που προσφέρει πολλά πλεονεκτήματα. Συγκεκριμένα, η άμεση σύζευξη της διαδικασίας της εκχύλισης με την υγρή χρωματογραφία, προσδίδει απλότητα και ταχύτητα, διότι δεν χρειάζονται πρόσθετες διατάξεις, επιτρέποντας την άμεση ανάλυση δειγμάτων χωρίς προκατεργασία ή την ανάγκη μιας χρονοβόρας διαδικασίας εκχύλισης, μειώνοντας ταυτόχρονα και το κόστος ανάλυσης. Επίσης είναι μια αυτόνομη μέθοδος κατεργασίας δειγμάτων, καθώς στις περισσότερες περιπτώσεις δεν υπήρχε ανάγκη προσαρμογής των πειραματικών συνθηκών.
(EL)
This thesis presents the development of an OLE-LC method for the extraction of of non-polar organic pollutants, such as UV filters from complex samples (soils or sediments). Solid samples spiked with sunscreens, were extracted into the LC flow and were measured with a UV detector. In addition, a methodology for the quantitative or semi-quantitative analysis of sunscreens was developed, expanding its capabilities. To optimize the extraction of UV filters from the soil matrix, the effects of pressure, temperature, pH of the mobile phase, dispersion agent, amount of sample and extraction time were studied.
Based on the results obtained, we concluded that OLE-LC is a dynamic method that offers many advantages. In particular, the direct coupling of the extraction process to HPLC offers simplicity and speed, because no additional apparatus is needed, allowing direct analysis of samples without pretreatment or the need for a time-consuming extraction process, while reducing the cost of analysis. It is also a rather autonomous sample preparation method, as in most cases there was no need to adapt the experimental conditions.
(EN)
Πανεπιστήμιο Ιωαννίνων
