Ανάπτυξη φθορισμομετρικών μεθόδων για τον προσδιορισμό φαρμακευτικά δραστικών θειολων με την τεχνική των διαδοχικών εγχύσεων και χρήση των ο-φθαλαδιαλδεϋδης και Monobromobimane ως αντιδραστηρίων παραγ

 
δείτε την πρωτότυπη σελίδα τεκμηρίου
στον ιστότοπο του αποθετηρίου του φορέα για περισσότερες πληροφορίες και για να δείτε όλα τα ψηφιακά αρχεία του τεκμηρίου*
κοινοποιήστε το τεκμήριο




2009 (EL)
Determination of thiols using Sequential injection Analysis and Derivatization with OPA and MBB
Ανάπτυξη φθορισμομετρικών μεθόδων για τον προσδιορισμό φαρμακευτικά δραστικών θειολων με την τεχνική των διαδοχικών εγχύσεων και χρήση των ο-φθαλαδιαλδεϋδης και Monobromobimane ως αντιδραστηρίων παραγ

Καρακώστα, Θεανώ Δημήτριου

Στην εργασία αυτή περιγράφεται η ανάπτυξη, βελτιστοποίηση, επικύρωση και εφαρμογή δύο αυτόματων αναλυτικών μεθόδων για τον προσδιορισμό τριών φαρμακευτικά δραστικών θειολών και πιο συγκεκριμένα της καπτοπρίλης (CAP), της Ν-ακετυλοκυστεΐνης (NAC) και της πενικιλλαμίνης (PEN). Και στις δύο μεθόδους χρησιμοποιήθηκε η τεχνική των διαδοχικών εγχύσεων (SIA). Η πρώτη μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση των προσδιοριζόμενων συστατικών με την ο-φθαλαδιαλδεΰδη (ΟΡΑ) σε αλκαλικό περιβάλλον, παρουσία γλυκίνης. Τα παράγωγα που δημιουργούνται προσδιορίζονται φθορισμομετρικά (λex = 340 nm / λem = 455 nm για τις CAP, NAC και λex = 320 nm / λem = 420 nm για την PEN). Μελετήθηκαν και βελτιστοποιήθηκαν οι βασικές χημικές (pH, συγκεντρώσεις ποσότητας της ΟΡΑ και της γλυκίνης, θερμοκρασία, είδος αμινοξέως) και γεωμετρικές παράμετροι (παροχή όγκου μεταφορέα, όγκοι δειγμάτων και αντιδραστηρίων, μήκος σπειράματος αντίδρασης). Η προτεινόμενη μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τη γραμμικότητα, το εύρος προσδιορισμού, τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικού προσδιορισμού, την επαναληψιμότητα, την εκλεκτικότητα και την ακρίβεια. Η δεύτερη μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση των προσδιοριζόμενων συστατικών με το monobromobimane (MBB) σε αλκαλικό περιβάλλον. Τα παράγωγα που δημιουργούνται προσδιορίζονται φθορισμομετρικά (λex = 390 nm / λem = 480 nm). Μελετήθηκαν και βελτιστοποιήθηκαν οι βασικές χημικές (pH, συγκεντρώσεις ποσότητας του ΜΒΒ, θερμοκρασία) και γεωμετρικές παράμετροι (παροχή όγκου μεταφορέα, όγκοι δειγμάτων και αντιδραστηρίων, μήκος σπειράματος αντίδρασης). Η προτεινόμενη μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τη γραμμικότητα, το εύρος προσδιορισμού, τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικού προσδιορισμού, την επαναληψιμότητα, την εκλεκτικότητα και την ακρίβεια. Οι προτεινόμενες μέθοδοι εφαρμόστηκαν με επιτυχία στον έλεγχο ποιότητας εμπορικά διαθέσιμων φαρμακευτικών σκευασμάτων.
The present thesis reports the development, optimization, validation and application of two automated methods for the determination of three pharmaceutically active thiols, namely captopril (CAP), N-acetylcysteine (NAC) and penicillamine (PEN). Sequential injection analysis was used as analytical technique throughout this study. The first method is based on the reaction of the analytes with ophthalaldehyde (OPA) in basic medium in the presence of glycine. The formed derivatives are monitored fluorimetricaly (λex = 340 nm / λem = 455 nm for CAP, NAC and λex = 320 nm / λem = 420 nm for PEN). All major chemical (pH, amount concentrations of OPA and glycine, temperature, amino acid species) and instrumental variables (samples and reagents volumes, carrier flow rate, length of the reaction coil) that affect the determination were studied and optimized. The proposed method was validated in terms of linearity, range, limits of detection and quantitation, precision, accuracy and selectivity. The second method is based on the reaction of the analytes with monobromobimane (MBB) in basic medium. The formed derivatives are monitored fluorimetricaly (λex = 390 nm / λem = 480 nm). All major chemical (pH, amount concentration of MBB, temperature) and instrumental variables (samples and reagents volumes, carrier flow rate, length of the reaction coil) that affect the determination were studied and optimized. The proposed method was validated in terms of linearity, range, limits of detection and quantitation, precision, accuracy and selectivity. Both methods were applied successfully to the quality control of commercially available pharmaceutical formulations.

info:eu-repo/semantics/masterThesis
Postgraduate Thesis / Μεταπτυχιακή Εργασία

Θειόλες
Thiols
Έλεγχος ποιότητας
Quality control
Fluorescence
Sequential Injection Analysis
Φθορισμομετρία
Derivatization
Τεχνική διαδοχικών Εγχύσεων
Παραγωγοποίηση
Φαρμακευτικά σκευάσματα
Pharmaceutical formulations

Αριστοτέλειο Πανεπιστήμιο Θεσσαλονίκης (EL)
Aristotle University of Thessaloniki (EN)

2009
2009-11-24T08:29:25Z


Αριστοτέλειο Πανεπιστήμιο Θεσσαλονίκης, Σχολή Θετικών Επιστημών, Τμήμα Χημείας

This record is part of 'IKEE', the Institutional Repository of Aristotle University of Thessaloniki's Library and Information Centre found at http://ikee.lib.auth.gr. Unless otherwise stated above, the record metadata were created by and belong to Aristotle University of Thessaloniki Library, Greece and are made available to the public under Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International license (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0). Unless otherwise stated in the record, the content and copyright of files and fulltext documents belong to their respective authors. Out-of-copyright content that was digitized, converted, processed, modified, etc by AUTh Library, is made available to the public under Creative Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International license (http://creativecommons.org/licenses/by-sa/4.0). You are kindly requested to make a reference to AUTh Library and the URL of the record containing the resource whenever you make use of this material.
info:eu-repo/semantics/openAccess



*Η εύρυθμη και αδιάλειπτη λειτουργία των διαδικτυακών διευθύνσεων των συλλογών (ψηφιακό αρχείο, καρτέλα τεκμηρίου στο αποθετήριο) είναι αποκλειστική ευθύνη των αντίστοιχων Φορέων περιεχομένου.