Αντικείμενο της παρούσας μεταπτυχιακής διατριβής είναι η παρασκευή νανοκόνεων ZnO, μέσω της μεθόδου κολλοειδούς/γέλης (sol‐gel και citrate gel) με πρόδρομες ενώσεις ZnAc και Zn(NO3)2, αλλά και μέσω της απλής ‐ φιλικής προς το περιβάλλον – τεχνικής σύνθεσης σε χαμηλές θερμοκρασίες (95 οC) Aqueous Chemical Growth (ACG).
Τα συνθετικά δείγματα καθώς και το εμπορικό ZnO μελετούνται όσον αφορά τα δομικά χαρακτηριστικά και τη μορφολογία τους με βάση τις τεχνικές χαρακτηρισμού XRD, SEM και RAMAN. Σε σχέση με τα δείγματα ZnO που έχουν παρασκευαστεί με τις μεθόδους sol‐gel και citrate gel στους 400‐900οC, τα δείγματα από την τεχνική ACG στους 95 oC παρουσιάζουν εντελώς διαφορετική μορφολογία αλλά εξίσου καλή
κρυσταλλικότητα. Τα συνθετικά δείγματα, ευρίσκεται ότι αντιστοιχούν στο εξαγωνικό P6(3)mc ZnO με δομή wurtzite, ενώ δεν παρουσιάζονται προσμίξεις ή άλλες φάσεις
του ZnO.
Οι σκόνες ZnO (συνθετικές και εμπορική) εξετάζονται επίσης ως προς την απόδοση της φωτοκαταλυτικής τους δράσης, για τον αποχρωματισμό και την
υποβάθμιση πρότυπων υδατικών διαλυμάτων της χρωστικής Μethylene Βlue (MB). Η εξέταση αυτή έχει να κάνει με τους δομικούς παράγοντες των δειγμάτων, όπως η κρυσταλλικότητα και η μορφολογία, αλλά και με την επίδραση των πειραματικών
συνθηκών όπως η ισχύς και το μήκος κύματος της διερχόμενης προς τον όγκο του διαλύματος ακτινοβολίας. Έτσι κατά τη διεξαγωγή των πειραμάτων φωτοκατάλυσης γίνεται χρήση του φωτοαντιδραστήρα αδιάλειπτης ροής του οίκου Heraeus Noblelight GmbH, δύο λαμπτήρων TQ 150 και TQ 150 Z1 και τριών περιβλημάτων (Quartz, Duran
50 και M380). Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι λαμβάνει όντως χώρα φωτοκαταλυτική διεργασία με την ενεργοποίηση του καταλύτη (έστω μικρής συγκέντρωσης 0,2 gr/L ή
200 ppm) από την ακτινοβολία και την περαιτέρω οξείδωση του διαλύματος της
χρωστικής ΜΒ. Σε πολλές περιπτώσεις μάλιστα η απόδοση αποχρωματισμού του
διαλύματος της χρωστικής ΜΒ με χρήση συνθετικών κόνεων ZnO είναι εφάμιλλη με αυτή του εμπορικού ZnO.
Τέλος, γίνονται μετρήσεις ολικού οργανικού άνθρακα (TOC). Εκτιμάται έτσι η αποτελεσματικότητα της φωτοκαταλυτικής διεργασίας (με χρήση ZnO ως καταλύτη) στη μείωση του οργανικού φορτίου του υδατικού διαλύματος της χρωστικής MB. Τα
αποτελέσματα δείχνουν ότι η μείωση του οργανικού φορτίου υστερεί χρονικά σε
σχέση με τον αποχρωματισμό του διαλύματος της χρωστικής ΜΒ.
(EL)
This MSc dissertation studies the synthesis of ZnO powder samples, via the sol–gel and citrate gel methods using ZnAc and Zn (NO3)2, as precursors, but also via Aqueous Chemical Growth (ACG) a simple, environmentally‐friendly chemical method at low temperatures (95 οC).
The synthetic as well as commercial ZnO samples are examined regarding their structural and morphological characteristics via XRD, SEM and RAMAN. Concerning the ZnO samples prepared by the sol‐gel and citrate gel methods at 400‐900 οC, ACG samples at 95 οC present completely different morphology but also high crystallinity.
Synthetic samples, correspond to the hexagonal P6(3)mc ZnO wurtzite structure, while admixtures or other phases of ZnO are not present.
Synthetic and commercial ZnO powders are also examined for their photocatalytic activity, which leads to discoloration and degradation of Methylene Blue (MB) aqueous dye solutions. This examination has to do with the structural factors of
samples as crystallinity and morphology but also with the effect of experimental conditions as the power and the wavelength of the radiation that enters in the volume of the solution. Therefore, at the process of the photocatalytic experiments a batch
reactor, two lamps TQ 150 and TQ 150 Z1 and three wrappings (Quartz, Duran 50 and M380) are used. The results show that photocatalytic process indeed occurs by the activation of the catalyst (even in small concentration 0,2 gr/L or 200 ppm) from the radiation and further oxidation of MB aqueous dye solution. In many cases, the
attribution of degradation of MB aqueous dye solution using synthetic ZnO powders is close to this using commercial ZnO powder catalyst.
Finally, measurements of total organic carbon (TOC) are performed. From this
procedure the effectiveness of photocatalytic activity (using ZnO as catalyst) in the reduction of organic matter of MB aqueous dye solution is estimated. Results show that the reduction of organic matter follows in general the discoloration of dye
solution but needs more irradiation time, i.e, at least 10hr.
(EN)
