Στην συγκεκριμένη μεταπτυχιακή διατριβή, η τεχνική της Φασματομετρία μάζας με Εκρόφηση/Ιοντισμό Υπερηχητικής Εκνέφωσης (Desorption Sonic-Spray Ionization Mass Spectrometry, DeSSI-ΜS ή διαφορετικά Easy Ambient Sonic-Spray Ionization Mass Spectrometry, EASI-MS) αναπτύχθηκε στο εργαστήριο, βελτιστοποιήθηκε, εξετάζοντας σημαντικές παραμέτρους, και εφαρμόστηκε σε τρεις ξεχωριστές κατηγορίες δειγμάτων. Στο πρώτο μέρος των αποτελεσμάτων, ολόκληροι κόκκοι καφέ, διαφόρων ποικιλιών, αναλύθηκαν κατευθείαν από την επιφάνεια τους και ταυτοποιήθηκαν πάνω από είκοσι μεταβολίτες που απαντώνται στους κόκκους καφέ. Σε ωμούς κόκκους καφέ, αξιοσημείωτη είναι η παρουσία μιας κατηγορίας ενώσεων, των C-5HTs, που σύμφωνα με βιβλιογραφικές αναφορές είναι υπεύθυνες για στομαχικές διαταραχές σε άτομα με ευαισθησία. Όπως εξακριβώθηκε, οι ενώσεις αυτές απομακρύνονται κατά την αποφλοίωση ή και με το καβούρδισμα του καφέ. Φυσικοί μεταβολίτες του καφέ αποτελούν οι τριακυλογλυκερόλες, οι παρουσία των οποίων συμβάλει στη συνεκτικότητα και στη γεύση του καφέ, και απαντώνται στους ωμούς κόκκους αλλά και στους καβουρδισμένους. Στους τελευταίους, ανιχνεύονται και διακυλογλυκερόλες που σχηματίζονται από τις τριακυλογλυκερόλες κατά το καβούρδισμα. Το δεύτερο μέρος εστιάζει στην ανάλυση πρωτεϊνών από επιφάνεια TEFLON®. Ξηρά spots από διαλύματα πρωτεϊνών σε επιφάνεια TEFLON® αναλύονται, δίνοντας τα χαρακτηριστικά φάσματα μάζας των πρωτεϊνών. Ένα μεγάλο κομμάτι των αναλύσεων αυτών αφορά την επιλογή κατάλληλων παραμέτρων για τις αναλύσεις, όπως την ροή του διαλύτη εκνέφωσης και την πίεση του αερίου. Στα διαλύματα των πρωτεϊνών ή στο διαλύτη εκνέφωσης προστίθενται ποσότητες διαφόρων ουσιών, που δρουν ως αποδιατακτικά μέσα (HCOOH, DMSO κ.α.) και ελέγχεται η επίδραση τους στην μορφή των φασμάτων μάζας. Στο τρίτο και τελευταίο μέρος, πραγματοποιέιται ανάλυση τραπεζογραμματίων ευρώ και αμερικανικών δολαρίων. Από περιοχές τις επιφάνειας χαρτονομισμάτων ευρώ, λαμβάνονται φάσματα μάζας και τα προφίλ αυτών συγκρίνονται με άλλα χαρτονομίσματα με σκοπό την αναγνώριση πλαστών χαρτονομισμάτων. Οι αναλύσεις των αμερικανικών δολαρίων υποδεικνύουν την παρουσία κοκαΐνης στην επιφάνεια τους μετά από ταυτοποίηση χαρακτηριστικών κορυφών της ναρκωτικής ουσίας με MS/MS.
(EL)
In this thesis, the technique of Desorption Sonic-Spray Ionization Mass Spectrometry, DeSSI-MS also known as Easy Ambient Sonic-Spray Ionization Mass Spectrometry (EASI-MS) was developed in the laboratory and applied to three separate sample categories.
In the first part, whole coffee beans, of different varieties, were analyzed directly from their surfaces and more than twenty metabolites found in coffee beans were identified. In raw coffee beans, the presence of a class of C-5HTs compounds, which according to bibliographic references are responsible for stomach disorders in susceptible persons, is noteworthy. Ascertained, these compounds are eliminated during barking or roasting of the coffee. Natural metabolites of coffee are triacylglycerols, the presence of which contributes to the flavour of coffee, that are found in both raw and roasted grains. In the latter, diacylglycerols formed by the triacylglycerols during roasting are also detected.
The second part focuses on the analysis of proteins on TEFLON® surface. Dried spots of proteins’ aqueous solutions on TEFLON® surface are analyzed, giving typical mass spectra. A large part of these analysis involves the selection of optimum parameters for the analysis, such as the flow rate of the nebulizer solvent and the backpressure of the gas. Additives (HCOOH, DMSO etc.) are added either to the protein solutions or nebulizer solvent and their effect on the mass spectra is determined.
The third and final part consists of the analysis of euro banknotes and US dollars. From euro banknote areas, mass spectra are obtained and these profiles are compared with other banknotes with a view of identifying counterfeit notes. US dollar analyzes indicate the presence of cocaine on their surface after identification of characteristic drug peaks by MS/MS.
(EN)
Πανεπιστήμιο Κρήτης
