Για να γίνει η σύνθεση του δικτύου χρησιμοποιήθηκε ένα γραμμικό δισυσταδικό συμπολυμερές του τύπου Πολύ(σαρκοζίωη-b-Πολύ(αλανίνη) (Psar-b-Pala), μόρια κατεχόλης (CAT) προστατευμένα από μια ομάδα μεθόξυ μεθυλαιθέρα (ΜΟΜ) και μια μεθόξυ ομάδα, συνδεδεμένα με ένα εποξείδιο και το 1,2,7,8- διεποξυοκτάνιο (DEO), το οποίο χρησιμοποιήθηκε ως διασταυρωτής (cross- linker).
Αρχικά, έγινε η σύνθεση των απαραίτητων μονομερών (σαρκοζίνη-NCA, αλανίνη-NCA) και στη συνέχεια των γραμμικών δισυσταδικών συμπολυμερών (Psar-b-Pala), με τη χρήση της τεχνικής του πολυμερισμού διάνοιξης δακτυλίου ROP. Ο ROP, ως ελεγχόμενος/ζωντανός πολυμερισμός, επιτρέπει τη σύνθεση μακρομορίων με έλεγχο των μοριακών τους χαρακτηριστικών. Επιπλέον, η χρήση των τεχνικών αδρανούς ατμόσφαιρας και υψηλού κενού συνέβαλαν στον καλύτερο έλεγχο των συνθηκών του πολυμερισμού και στην παραγωγή των βέλτιστων προϊόντων μέσω αυτού.
Ακόμα, έγινε η οργανική σύνθεση της προστατευμένης εποξειδικής κατεχόλης και στη συνέχεια πραγματοποιήθηκε δικτύωση των παραπάνω σε διάλυμα, υπό συνθήκες μεγάλης αραίωσης, με τη χρήση θερμότητας.
Η επιτυχής σύνθεση της οργανικής ένωσης, των μονομερών και πολυμερών επιβεβαιώθηκε μέσω φασματοσκοπίας 1H-NMR, ενώ η δικτύωση επικυρώθηκε από μετρήσεις TGA, DSC και μέσω 1H-NMR.
ΘΕΜΑΤΙΚΗ ΠΕΡΙΟΧΗ: Σύνθεση Πολυμερών, Χαρακτηρισμός Πολυμερών, Σύνθεση Δικτύου, Πολυμερισμός Διάνοιξης Δακτυλίου ROP.
(EL)
In this thesis, the synthesis of polyamino acids and their intermolecular cross- linking were explored. In fact, epoxy networks were prepared. To synthesize the network, a linear diblock copolymer (PSAR-b-PALA), catechol molecules (CAT) protected by a methoxy methyl ether (MOM) group and a methoxy group attached to an epoxide and 1,2,7, 8-diepoxyoctane, which was used as a cross- linker.
Initially we conducted the synthesis of the essential monomers (sarcosine- NCA, alanine-NCA), that was followed by the synthesis of the linear diblock copolymers (PSAR-b-PALA) reactive polymeric chains via the ROP ring- opening polymerization technique. This polymerization method, is considered as a well-control/living polymerization, which allows the synthesis of well- defined macromolecules. Moreover the use of high vacuum and glove box, provided a well controlled environment which enhanced the synthesis of well- defined products.
Furthermore, the organic synthesis of the protected epoxy catechol was explored and then cross-linking of the above in solution was carried out, under high dilution and heating.
The successful synthesis of the organic compound, monomers and polymers was confirmed via 1H-NMR spectroscopy, while the cross-linking was confirmed via TGA, DSC and 1H-NMR measurements.
SUBJECT AREA: Polymer Synthesis, Polymer Characterization, Network Synthesis, ROP Ring Opening Polymerization.
(EN)
Εθνικό και Καποδιστριακό Πανεπιστήμιο Αθηνών
