Η Πολυστοιχειακή Φασματομετρία Ατομικής Απορρόφησης με Ηλεκτροθερμαινόμενο
Φούρνο Γραφίτη αποτελεί μία από τις πλέον αποδοτικές τεχνικές για τον
προσδιορισμό ιχνοστοιχείων σε διάφορες μήτρες, εξαιτίας του χαμηλού κόστους
της, της πολυστοιχειακής της φύσης και των ικανοποιητικά χαμηλών ορίων
ανίχνευσης σε σχέση και με άλλες παρόμοιες τεχνικές. Από την άλλη μεριά, η
συγκεκριμένη τεχνική υπόκειται σε μια σειρά παρεμποδίσεων που προκαλεί τη
μείωση της ευαισθησίας προσδιορισμού και την ανάγκη χρήσης της χημικής
τροποποίησης. Η συγκεκριμένη μελέτη πέτυχε να προτείνει εναλλακτικές τεχνικές
προκατεργασίας και ποσοτικοποίησης για την αντιμετώπιση των συγκεκριμένων
παρεμποδίσεων σε δύσκολες μεθόδους προσδιορισμού μετάλλων, αμέταλλων και
μεταλλοειδών σε συνδυασμό πάντα με τη χρήση χημικών τροποποιητών.
Οι νέες τεχνικές και μέθοδοι που αναπτύχθηκαν, εφαρμόστηκαν: (α) για το
ταυτόχρονο προσδιορισμό Pb, Cd, Ni και As σε ατμοσφαιρικά σωματίδια με χρήση
μείγματος Zr-Ir ως μόνιμου χημικού τροποποιητή, (β) για τον προσδιορισμό B σε
δείγματα γαρίδας με τη χρήση, για πρώτη φορά, του Ge ως εσωτερικού προτύπου και
(γ) για τον προσδιορισμό ολικού και των ανόργανων ειδών του αρσενικού σε
δείγματα ρυζιού και ρυζάλευρου.
Όλες οι μέθοδοι που αναπτύχθηκαν στη συγκεκριμένη μελέτη παρείχαν βελτιωμένα
χαρακτηριστικά επίδοσης, σε σχέση με τις μεθόδους της βιβλιογραφίας. Τα
αποτελέσματα έδειξαν ότι η χρήση Zr/Ir ως μόνιμου χημικού τροποποιητή βελτίωσε
την ευαισθησία προσδιορισμού σε πραγματικά δείγματα και παρείχε χαμηλότερες
τιμές απορρόφησης υποβάθρου, ενώ παράλληλα αύξησε το χρόνο ζωής του γραφίτη.
Επιπλέον ο συνδυασμός χρήσης εσωτερικού προτύπου και μόνιμου χημικού
τροποποιητή επέτρεψε την διόρθωση των σφαλμάτων που προέκυψαν κατά τη διάρκεια
της προετοιμασίας του δείγματος προς ανάλυση. Τέλος, οι νέες διαδικασίες
προκατεργασίας δειγμάτων για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων (B, As) και
ορισμένων ειδών As (As(III), As(V)) πέτυχαν τη μείωση της απώλειας των αναλυτών
κατά τα στάδια της εκχύλισης και της πέψης.
(EL)
Simultaneous Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry (SIMAAS) represents
an efficient technique for the determination of various trace elements in
different matrices due to its low cost, the capability of multielement analysis
and the significant low detection limits compared to other similar techniques.
On the other hand, this technique suffers by a number of interferences that
decrease sensitivity and for this reason all studies concerning the
determination of trace elements by SIMAAS are based on the use of chemical
modification. This study has managed to propose alternatives preparation and
quantification techniques to solve these major problems and methods for the
determination of elements in combination with chemical modification.
These new methods were applied (a) for the simultaneous determination of Pb,
Cd, Ni and As in atmospheric particulate matter using Zr-Ir as permanent
chemical modifier, (b) for the determination of boron in shrimp samples using,
for the first time, Ge as an internal standard in combination with different
chemical modifiers and (c) for the determination of total and inorganic species
of arsenic in rice and rice flour.
All methods developed in this study were both accurate and precise. The results
showed that the use of Zr/Ir as a permanent modifier improved the sensitivity
in real samples, increased the graphite tubes’ lifetime and provided lower
background signals and blank values. Furthermore, the use of internal
standardization improved allowed a simple correction of errors during sampling
preparation and heating process. Finally, by the new preparation procedures for
the determination of trace elements (B, As) and their speciation (As(III),
As(V)) it has been achieved to avoid the loss of analytes during the extraction
and digestion steps.
(EN)
Εθνικό και Καποδιστριακό Πανεπιστήμιο Αθηνών
