Η μαστίχα Χίου είναι ένα ευρέως χρησιμοποιούμενο φυτικό προϊόν. Λόγω των
δυσμενών επιπτώσεων των καταλοίπων φυτοφαρμάκων στον ανθρώπινο οργανισμό, είτε
η μαστίχα προορίζεται για κατανάλωση ως τρόφιμο, είτε πλέον ως φαρμακευτικό
σκεύασμα, αφού έχει εγκριθεί και κατηγοριοποιηθεί από τον Εθνικό Οργανισμό
Φαρμάκων, είναι αναγκαίος ο έλεγχος για την ύπαρξη καταλοίπων.
Σκοπός της παρούσας εργασίας ήταν η ανάπτυξη μίας μεθόδου για τον ταυτόχρονο
προσδιορισμό είκοσι ενός φυτοφαρμάκων με την τεχνική της υγροχρωματογραφίας
συζευγμένη με φασματομετρία μαζών, τεχνολογίας τριπλού τετραπόλου (LC-MS/MS).Η
πορεία παραλαβής των φυτοφαρμάκων από τη μήτρα της μαστίχας έγινε με τη τεχνική
QuEChERS έπειτα από βελτιστοποίηση.
Η μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τα χαρακτηριστικά της γραμμικότητας, της
ακρίβειας, της πιστότητας (υπό συνθήκες επαναληψιμότητας και ενδοεργαστηρικής
αναπαραγωγιμότητας), ενώ προσδιορίστηκαν τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης
και ο συντελεστής μήτρας σύμφωνα με το έγγραφο της SANCO 10684/2009. Οι
ανακτήσεις των τριών επιπέδων κυμαίνονται από 49,7% (quinalphos) έως 127%
(pirimiphos-ethyl) και η σχετική τυπική απόκλιση της αναπαραγωγιμότητας από
4,4% (propham) έως 28% (prometryn). Οι τιμές των ορίων ανίχνευσης της μεθόδου
ήταν από 0,8 μg/Κg (mecarbam, pyrazophos) έως 23 μg/Κg (parathion-ethyl).
(EL)
Chios mastic gum is a resinous product of plant origin widely used. Due to the
adverse effects of pesticide residues in the human body, mastic launched for
consumption as food or lately as a pharmaceutical formulation since it is
approved and classified by the National Medicines Agency is necessary to be
checked for the presence of residues.
The purpose of this study was to develop a method for the simultaneous
determination of twenty-one pesticides by liquid chromatography coupled with
tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The procedure for the extraction of
pesticides residues from mastic gum matrix was based to modified QuEChERS
technique after optimization.
The method was validated for linearity, accuracy, precision (repeatability and
inter laboratory reproducibility), limits of detection and quantification and
the matrix factor according to SANCO document 10684/2009. The recoveries of the
three concentration levels were in the range of 49,7% (quinalphos) to 127,2%
(pirimiphos-ethyl) and the relative standard deviation of reproducibility from
4,4% (propham) to 28,1% (prometryn). Method’s detection limits were 0,8 mg/kg
(mecarbam, pyrazophos) to 23 mg/kg (parathion-ethyl).
(EN)